چکیدهمقدمه: در این پژوهش، کربنات باریم به روش مکانوشیمیایی از مخلوط کنسانتره باریت-کربنات سدیم تولید شد. هدف از این پژوهش، تولید کربنات باریم از کنسانتره باریت و ارزیابی فازها و محصولات بود.روش: پس از خرد کردن کنسانتره باریت، فرایند اسیدشویی با اسیدکلریدریک یک نرمال انجام شد. سپس مخلوط­هایی از کنسانتره باریت-کربنات سدیم با نسبت­های مولی متفاوت  (5/2 :1، 1:2، 1:1= BaSO4:Na2CO3) تهیه و آسیاکاری در یک آسیای گلوله­ای سیاره­ای در زمان­های گوناگون (2 و 5 ساعت) انجام شد. نمونه های پس از آسیاکاری و محصولات پس از گرمایش، در آب مقطر حل شدند، سپس باقی­مانده جامد در آون خشک شد. گرمایش همدمای نمونه ها درون بوته های آلومینایی و زیرکونیایی انجام شد. مخلوطی از نمونه کنسانتره باریت-کربنات سدیم در شرایط بدون آسیاکاری تهیه شد. یافت های این پژوهش با روش­های XRF ،XRD  و STA ارزیابی شدند و ریزساختارهای میکروسکوپی محصولات به روش SEM بررسی شدند.یافته ها: بر اساس نتایج آزمون STA، نشانه­های مرتبط به انجام واکنش بین مواد اولیه (کنسانتره باریت-کربنات سدیم) در مخلوط­های پس از 2 و 5 ساعت آسیاکاری در دمای حدود 720 درجه سانتیگراد مشاهده شد. در مخلوط بدون آسیاکاری، در دمای حدود 735 درجه سانتیگراد، این نشانه­ها مشاهده شد. بر اساس نتایج (XRD) واکنش شیمیایی بین کنسانتره باریت و کربنات سدیم در مخلوط­های پس از آسیاکاری بطور کامل انجام نشد. پس از گرمایش همدما در دمای 700 درجه سانتیگراد و زمان یک ساعت، نشانه­های فاز اورترومبیک کربنات باریم در محصولات مشاهده شد. نتایج نشان داد گرمایش در دمای 750 درجه سانتیگراد و زمان دو ساعت برای مخلوط پس از آسیاکاری کنسانتره باریت-کربنات سدیم با نسبت مولی 5/2 :1، شرایط مناسبی برای تولید فاز کربنات باریم است. نشانه­های ضعیفی از یک فاز میانی (Ca4Ba2Si6O18) در الگوهای XRD مرتبط به مخلوط کنسانتره باریت-کربنات سدیم مشاهده شد. برای مقایسه، آزمایش­هایی با نمونه سولفات باریم خالص (بارکس) انجام شد. در محصول گرمایش همدما (750 درجه سانتیگراد، زمان 2 ساعت) برای مخلوط سولفات باریم (بارکس)-کربنات سدیم با نسبت مولی (5/2 : 1) ، فاز کربنات باریم تولید شد و اثری از این فاز میانی مشاهده نگردید. نتیجه گیری: نتایج این پژوهش نشان داد می توان با فرایند آسیاکاری و گرمایش همدما از مخلوط کنسانتره باریت-کربنات سدیم به فاز کربنات باریم رسید.

در سال های اخیر، تحقیقات زیادی در زمینه استفاده از فرایند مکانوشیمیایی برای سنتز مواد پیشرفته صورت گرفته است. در این تحقیق، نانوکامپوزیت Al2O3-TiN به روش مکانوشیمیایی و با استفاده از ماده ارزان قیمت TiO2 (به جای تیتانیوم خالص که خیلی گران است) تولید شد. از پودرهای اکسید تیتانیوم و آلومینیوم به عنوان مواد اولیه استفاده شد. آسیابکاری در آتمسفر نیتروژن با فشار 5 آتمسفر انجام شد و محصولات به دست آمده با پراش اشعه ایکس (XRD) و میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) مورد ارزیابی قرار گرفتند. نتایج حاصل از آسیابکاری نشان داد در اولین مرحله از فرایند سنتز، اکسید تیتانیوم با آلومینیوم احیا می شود و در ادامه فرایند، تیتانیوم تولیدی با نیتروژن واکنش انجام می دهد. هنگامی که نسبت مولی آلومینیوم به اکسید تیتانیوم برابر 2.1 و 3.1 باشد، پس از 20 ساعت آسیابکاری، قله های نیترید تیتانیوم در نتایج XRD نمایان می شود. همچنین نتایج نشان داد آسیابکاری منجر به تشکیل ذرات ریز و کروی می شود.

در این پژوهش، امکان سنتز نانوکامپوزیت های TiB2-B4C به روش مکانوشیمیایی در سیستم B-C-Ti مورد مطالعه قرار گرفت. مخلوط این پودرها در نسبت استوکیومتری مشخص توزین شده و در مدت زمان های 6، 10، 14، 20، 26، 32، 50 و 70 ساعت مورد فرآیند آسیاکاری قرار گرفت. به منظور تکمیل واکنش ها نمونه ها در دمای 800 oC تا 1200 oC به مدت 1 ساعت مورد عملیات حرارتی قرار گرفتند. مطالعات مورفولوژیکی توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی(SEM)  انجام گرفت. تعیین فازهای تشکیل شده، اندازه کریستالیت ها توسط دستگاه پراش اشعه ایکس  (XRD)انجام پذیرفت. نتایج نشان داد که تیتانیوم دی براید در مراحل اولیه آسیاکاری تشکیل می شود و پس از زمان 70 ساعت اندازه کریستالیت ها به 7.5 نانومتر می رسد. فاز کاربید بور پس از 70 ساعت آسیاکاری شناسایی نشد و پس از انجام عملیات حرارتی این فاز شناسایی گردید.

نانوذرات هیدروکسی آپاتیت [HAP, Ca10(PO4)6(OH)2] با استفاده از آسیاب ماهواره ای و با نسبت استوکیومتری 67/1 Ca/P= سنتز شدند. براساس شرایط و زمان آسیاکاری سنتز به دو روش مکانوشیمیایی و درجا صورت گرفت. در هر دو روش از مخلوط پودر اولیه CaCO3 و CaHPO4. 2H2O با نسبت مولی 2: 3 استفاده گردید. پس از بهینه سازی پارامترها در روش مکانوشیمیایی عملیات آسیاکاری در اتمسفر آرگون و به مدت 5 ساعت با استفاده از یک ظرف فولادی صورت گرفت. با استفاده از نتایج آنالیز حرارتی، عملیات حرارتی در دمای ℃ 500 به مدت 3 ساعت و با سرعت گرم کردن ℃ /min10 انتخاب گردید. در سنتز درجا، آسیاکاری تحت اتمسفر آرگون و به مدت 15 ساعت صورت گرفت و نانو ذرات HAP بدون هیچ گونه عملیات حرارتی و به صورت درجا بدست آمدند. به منظور شناسایی تشکیل فازHAP از الگوی تفرق اشعه ایکس و برای بررسی اندازه و توزیع اندازه ذرات از میکروسکوپ الکترونی گسیل میدانی FE-SEM)) استفاده شد. با توجه به آزمایشهای انجام شده مشخص گردید که افزایش مدت زمان آسیاکاری به تجزیه CaCO3 در دمای پایین کمک کرده و فعالیت شیمیایی مواد اولیه CaHPO4. 2H2O و CaCO3افزایش یافته است. همچنین بر اساس تصاویر FE-SEM مشخص گردید که با افزایش زمان آسیاکاری اندازه ذرات کوچک تر شده که منجر به افزایش نفوذپذیری و باعث کاهش دمای واکنش مخلوط پودری آسیاکاری شده گردیده است. در نتیجه، نانو ذرات HAP سنتز شده با هر دو روش با ساختار هگزاگونال و مورفولوژی کروی مشاهده شد ولی اندازه ذرات در روش درجا نسبت به روش مکانوشیمیایی کاهش یافته بود.

در این تحقیق سنتز احتراقی و مکانوشیمیایی کاربید کروم Cr3C2 با استفاده از پودرهای اکسید کروم، آلومینیوم و کربن انجام گردید. مشخصه یابی محصولات تشکیل شده با استفاده از دستگاه پراش اشعه ایکس (XRD) صورت پذیرفت. بررسی ها در مورد سنتز احتراقی نشان داد که بدون فعال سازی مکانیکی، تنها واکنش آلومینوترمی احیای اکسید کروم انجام می گردد و محصول نهایی کروم و آلومینا می باشد. در شرایطی که پودرهای اولیه به مدت دو ساعت فعال سازی مکانیکی (آسیاب کاری) شوند، واکنش ها کامل شده و کاربید کروم (Cr3C2) تولید می شود. نتایج سنتز مکانوشیمیایی نشان داد که حین سنتز، واکنش آلومینوترمی به صورت تدریجی انجام می شود به طوریکه پس از 5 ساعت آسیاب کاری به دلیل احیای اکسید کروم توسط آلومینیوم و انحلال کربن در شبکه کروم فلزی، پیک های ضعیفی مربوط به کاربید کروم مشاهده گردید. نتایج فازیابی نشان داد که محصول کاربید کروم Cr3C2 پس از حدود 7 ساعت آسیاب کاری تشکیل می گردد. آلومینا که محصول جانبی این واکنش می باشد به صورت آمورف تشکیل شد که پس از زینترکردن پودر در دمای 1100 درجه سانتی گراد به مدت یک ساعت به صورت کریستالی در نمودار پراش اشعه ایکس ظاهر گردید.

جانشینی Mg2+ در نانو ذرات فریت کبالت باعث بهبود خواصی از قبیل پایداری شیمیایی، مقاومت به خوردگی، ناهمسانگردی کریستال های مغناطیسی و خواص نوری-مغناطیسی می شود. در این تحقیق آلیاژ سازی مکانیکی به عنوان یک روش ساده و ارزان برای تولید نانو ذرات فریت کبالت-منیزیم به کار گرفته شد و خواص فیزیکی و مغناطیسی فریت به دست آمده بررسی شده است. به منظور مشخصه­ یابی محصولات از پراش پرتو ایکس و میکروسکوپ الکترونی روبشی استفاده شد. شکل ذرات پودری حاصل از آسیاب نامنظم و اندازه شان در محدوده 5-48 نانومتر می باشد. نتایج XRD نشان داد پس از 30 ساعت آسیاکاری و زینتر در دماهایی بیش از º C 700 تک فاز فریت کبالت-منیزیم تشکیل شد و اندازه دانه ها از 33 تا 85 نانومتر و کرنش شبکه 88/0 تا 75/0 درصد تخمین زده شد. با افزایش دمای زینترینگ از 700 تا º C 1100 خواص مغناطیسی تک فاز تولید شده بهبود یافته و نفوذ پذیری مغناطیسی با افزایش دمای زینترینگ به دلیل تغییر ساختاری افزایش یافت. آنالیز نتایج نشان داد در دمای زینترینگ پایین (زیر º C 1000) خواص پارامغناطیسی و در دمای بالاتر از º C 1000 حالت فرومغناطیس شدید با حلقه پسماند S شکل بر نمونه حاکم است.

نانو ساختارهای بسپارسوپرامولکولی ZnBPDH2On 1، H2BPD ´ 1و1-بی فنیل-´ 2و2-دی کربوکسیلیک اسید به وسیله ی فرایند سونوشیمی سنتز گردید. تبدیل حالت-جامد نانوساختارهای ترکیب 1 به نانورشته های پلیمر کوئوردیناسیونی Ag2BPDn 2 از طریق واکنش تعویض کاتیون ترکیب 1 با AgNO3مورد بررسی قرار گرفت. آنالیز های پراش پرتو ایکس پودری PXRD و آنالیزهای وزن سنجی حرارتی و تفاضل حرارتی TG-DTA، نشان داد که این تبدیل برگشت ناپذیر است. بررسی نتایج گزارش شده از ساختار بلوری این دو ترکیب نشان می دهد که در طی این فرایند، فضای کوئوردیناسیونی ZnO4 در 1 به AgO3Ag2˙ ˙ ˙ C6 در 2 تبدیل شده و بدین ترتیب طی این واکنش مکانوشیمیایی حالت جامد یک ترکیب آلی-فلزی سنتز گردید.

در پژوهش حاضر، سنتز مکانوشیمیایی ترکیب های نانوساختار مولیبدن کاربید از مولیبدنیت (MoS2) با استفاده از کربن و آهک بررسی شده است. این واکنش در حضور پودر آلومینیم انجام گرفت تا از گرمای آزاد شده از واکنشهای آلومینوترمی در پیشبرد واکنش استفاده شود. مزیت این روش افزون بر عدم نیاز به گرمادهی، مهار گوگرد به صورت ترکیب جامد کلسیم سولفید و سنتز مستقیم پودر در ابعاد نانو و ریخت مناسب برای کاربردهای کاتالیستی است. در این پژوهش، پارامترهای متفاوتی از جمله زمان آسیاب کاری و مقدارهای متفاوت پودر آلومینیم برای دستیابی به شرایط بهینه سنتز مطالعه شده است. نمونه های سنتز شده با پراش پرتو XRD) X) و میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) شناسایی شده اند.

نانو ساختارهای گل کلمی شکل اکسید کادمیوم با به کارگیری واکنش مکانوشیمیایی به همراه روش کار کلسینه شدن برای اولین بار سنتز شدند. طرح آزمایش (DOE)، با روش Taguchi برای مطالعه اثر فاکتورهای انتخاب و بررسی شرایط بهینه آزمایش ها استفاده شده است. دمای کلسینه، مدت آسیاب کردن، مدت کلسینه شدن و نسبت مولی واکنش دهنده ها چهار فاکتور انتخابی برای طراحی آزمایش هستند. مقدار باند گپ از طریق طیف سنجی UV-visible و رابطه Tauc محاسبه شد. تحلیل داده ها با استفاده از نرم افزارهای Minitab و Qualitek-4 statistical انجام گرفت. شرایط بهینه برای تهیه ساختار گل کلمی شکل محاسبه و اثر هر فاکتور بررسی شد. دما و مدت کلسینه شدن موثرترین فاکتورها در این طرح هستند.